產(chǎn)品列表 / products
為了對(duì)應(yīng)2015版藥典——蜂蜜相關(guān)測(cè)定,德世科技為您解析液相色譜法檢測(cè)蜂蜜中各種成分的方法所用儀器耗材??梢詭椭鷱V大藥物分析者特別是各藥檢所中藥室、中藥企業(yè)解決在分析檢測(cè)蜂蜜中遇到的問(wèn)題。
2015 版《中國(guó)藥典》一部中規(guī)定了蜂蜜中寡糖、5-羥甲基糠醛、及營(yíng)養(yǎng)成分果糖、葡萄糖的測(cè)定。對(duì)余這三項(xiàng)的測(cè)定說(shuō)明如下:
一 寡糖的測(cè)定--目前市場(chǎng)出現(xiàn)的假蜂蜜中常添加大量糖漿,含有較多寡糖成分。通過(guò)檢測(cè)蜂蜜樣品是否出現(xiàn)寡糖,能快速鑒定摻假蜂蜜。藥典規(guī)定寡糖的測(cè)定采用薄層色譜法,前處理需要用一種特殊的固相萃取小柱,德世科技現(xiàn)已可為客戶(hù)提供成品固相萃取小柱5010-SPE6252-AC SpecialSPE Column Oligosaccharides in honey,200mg 硅藻土/500mg 活性碳/200mg 硅藻土/6ml,30/p,*藥典要求。
二 5-羥甲基糠醛--羥甲基糠醛是衡量蜂蜜新鮮度的一項(xiàng)重要指標(biāo),其含量越少,表明蜂蜜越新鮮。蜂蜜貯存和加工過(guò)程中溫度越高,時(shí)間越長(zhǎng),產(chǎn)生的羥甲基糠醛就越多,它的含量高,標(biāo)志蜂蜜貯存環(huán)境或加工工藝不合理,或者蜂蜜中有摻假。 5-羥甲基糠醛極性較大,適合用液相色譜柱 5020-89731 InertSustain AQ-C18 5um,4.6*250mm 分析。
三 果糖、葡萄糖—為蜂蜜中的營(yíng)養(yǎng)成分。藥典中推薦使用Prevail Carbohyrate ES 色譜柱,此為聚合物基質(zhì)氨基液相色譜柱
2015 版藥典中對(duì)以上三項(xiàng)規(guī)定的測(cè)定方法如下:
【檢查】
寡糖
取本品2g,置燒杯中,加入10ml 水溶解后,緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部**一個(gè)篩板,壓緊,置固相萃取裝置上。稱(chēng)取硅藻土0.2g,加水適量混勻,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3μm 厚的硅藻土層,打開(kāi)真空泵吸引,稱(chēng)取活性炭0.5g 加10ml 水?dāng)嚢?,混勻,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,?dāng)水面接近活性炭層面時(shí),再次注入0.2g 用水混勻的硅藻土(蜂蜜中寡糖測(cè)定固相萃取小柱:5010-SPE6252-ACSpecial SPE Column Oligosaccharides in honey,200mg 硅藻土/500mg 活性碳/200mg 硅藻土/6ml,30/p),在真空泵的吸引下,以1 秒/滴的速度用25ml的水預(yù)洗,當(dāng)液面到達(dá)柱面上2μm 時(shí)關(guān)掉**,再壓入上篩板,備用)中,打開(kāi)**,在真空泵的吸引下,使
溶液通過(guò)柱子,待液面下降到柱面以上2μm 時(shí),用7%乙醇25ml 洗脫,棄去洗脫液。再用50%乙醇l0ml 洗脫,收集洗脫液,置65℃水浴中減壓濃縮至干,殘?jiān)?0%乙醇1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取麥芽五糖對(duì)照品,加30%乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0512)試驗(yàn),吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各3ml,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:30:0.7)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,磷酸5ml,加丙醇至50ml,混勻),加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品相應(yīng)位置的下方,應(yīng)不得顯斑點(diǎn)。
5-羥甲基糠醛 照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(液相色譜柱:5020-89731 InertSustainAQ-C18 5um,4.6*250mm);以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)為流動(dòng)相;5-羥甲基糠醛檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm,鳥(niǎo)苷檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按鳥(niǎo)苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備 取鳥(niǎo)苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加10%甲醇制成每1ml 含鳥(niǎo)苷0.2mg 的溶液,即得。另取5-羥甲基糠醛對(duì)照品適量,加10%甲醇制成每1ml 含4μg 的溶液,作為定位用。供試品溶液的制備 取本品1g,置燒杯中,精密稱(chēng)定,加10%甲醇適量溶解,并分次轉(zhuǎn)移至50ml 量瓶中,精密加入鳥(niǎo)苷對(duì)照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法精密吸取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定;另取鳥(niǎo)苷對(duì)照品溶液,5-羥甲基糠醛對(duì)照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥(niǎo)苷的色譜峰;以鳥(niǎo)苷對(duì)照品計(jì)算含量并乘以校正因子0.340 進(jìn)行校正,即得。本品含5-羥甲基糠醛,不得過(guò)0.004%。蔗糖和麥芽糖照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下方法測(cè)定,分別計(jì)算含量。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過(guò)5.0%。
液相色譜儀配置
P230II梯度HPLC系統(tǒng) 北京德世科技
單系統(tǒng)基本配置:
⑴ P230II高壓恒流輸液泵
⑵ UV230II型紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器
⑶ Rheodyne 7725i 高壓六通進(jìn)樣閥
⑷ ZJ-1閥及色譜柱支架
⑸ TD-1-15梯度混合器
⑺ EC2006色譜處理系統(tǒng)軟件(不含打印機(jī)、計(jì)算機(jī))
⑻ P230II梯度系統(tǒng)啟動(dòng)包
【果糖、葡萄糖含量測(cè)定】照液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以Prevail Carbohyrate ES(聚合物基質(zhì)液相色譜柱:SHO-F7630001 Asahipak NH2P-50 4E 250MMx4.6MM)為色譜柱,以乙腈-水(75:25)為流動(dòng)相;示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按果糖峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密稱(chēng)取果糖對(duì)照品1.0g,葡萄糖對(duì)照品0.8g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,作為果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。另精密稱(chēng)取蔗糖對(duì)照品0.2g,麥芽糖對(duì)照品0.2g,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,搖勻,作為蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液和蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備液,加40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對(duì)照品溶液。每一濃度溶液配制中,儲(chǔ)備液的用量和稀釋體積見(jiàn)2015 版藥典P360。精密吸取混合對(duì)照品溶液各15μl,注入液相色譜儀,分別測(cè)定。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo),以峰面積值為縱
坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。供試品溶液的制備 取本品約1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液15μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的總量不得少于60.0%,果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0。
液相色譜儀配置
P230II高壓恒流泵 北京德世科技
1) 雙柱塞往復(fù)串聯(lián)泵
2) 流量范圍:0.001mL/min-9.999mL/min, 設(shè)定步長(zhǎng):0.001mL/min
3) 流量準(zhǔn)確度:≤±0.3% (1.000ml/min, H2O,室溫,8.5MPa)
4) 流量穩(wěn)定性:RSD≤0.1% (1.000ml/min, H2O,室溫,8.5MPa)
5) 高工作壓力:42MPa(0.001mL/min—5.000mL/min)
20MPa(5.001mL/min—9.999mL/min)
6) 顯示壓力誤差:≤±3.0%
7) 壓力脈動(dòng):≤1.0%
8) 電源:AC 110V/220V, 50Hz/60Hz
9) 功耗:180W
10) 外形尺寸(長(zhǎng)×寬×高):420mm×280mm×175mm
11) 流量準(zhǔn)確度校正
12) 內(nèi)外控互換模式
13) Psi,Mpa,bar壓力單位顯示任選
RI-201H示差折光檢測(cè)器(*)
Rheodyne7725i高壓進(jìn)樣閥
A/D適配器
ZJ-1閥及色譜柱安裝支架
P230配RI-201H示差折光檢測(cè)器啟動(dòng)包
所用耗材
測(cè)定項(xiàng)目 | 所用耗材及裝置 | ||
檢查項(xiàng):寡糖 | 蜂蜜中寡糖測(cè)定小柱 | 5010-SPE6252-AC | Special SPE Column Oligosaccharides in honey),200mg硅藻土/500mg活性碳/200mg硅藻土/6ml,30/p |
固相萃取裝置 | 5010-50000 | GL-SPE VACUUM MANIFOLD KIT | |
固相萃取裝置止回閥 | 5010-60010 | LURE STOP VALVE PTFE 12EA | |
測(cè)定 | 薄層色譜法 | ||
檢查項(xiàng):5-羥甲基糠醛 | 液相色譜柱 | 5020-89731 | InertSustain AQ-C18 5um,4.6*250mm |
含量測(cè)定項(xiàng):果糖 葡萄糖 | 液相色譜柱 | SHO-F7630001 | Asahipak NH2P-50 4E 250MMx4.6MM |
其他通用耗材 | 針式過(guò)濾器 | 8810-11322 | WondaDisc水系針頭濾器,13*0.22um,100pk |
針式過(guò)濾器 | 8810-21322 | WondaDisc有機(jī)系針頭濾器,13*0.22um,100pk | |
樣品瓶 | 8110-20923 | 9mm瓶口,2ml 透明螺旋口樣品瓶(WondaBox包裝,帶標(biāo)簽) 100/p | |
樣品瓶蓋+墊 | 8110-92291 | 9mm平墊+蓋 預(yù)切割 100/p |
北京德世科技有限公司 提供2015版藥典 蜂蜜檢測(cè)液相色譜 儀器設(shè)備及耗材相關(guān)產(chǎn)品